Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы. Этап 2

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 26 сентября 2017 г № 14.578.21.0227 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 2 в период с 01.01.2018 г по 31.12.2018 г выполнялись следующие работы:

• Разработка лабораторного технологического регламента изготовления гетерофазного порошкового полуфабриката в системе Me^IV(Me^VI)-Si-B-Х методом СВС.
• Изготовление гетерофазного порошкового полуфабриката скорректированного состава в системе Me^IV(Me^VI)-Si-B-Х методом СВС.
• Разработка лабораторного технологического регламента на процесс нанесения функциональных защитных нанокомпозиционных (наномодифицированных) покрытий в системе Me^IV(Me^VI)-Si-B©-Х на экспериментальные образцы элементов конструкции КА методом шликерного осаждения.
• Разработка программы и методик исследовательских испытаний экспериментальных образцов элементов конструкции КА с функциональным защитным нанокомпозитным (наномодифицированным) покрытием.
• Проведение исследовательских испытаний экспериментальных образцов элементов конструкций КА с функциональным защитным нанокомпозитным (наномодифицированным) покрытием.
• Проведение сравнительного анализа свойств экспериментальных образцов элементов конструкций КА с функциональным защитным нанокомпозитным (наномодифицированным) покрытием с характеристиками ближайших отечественных и/или зарубежных аналогов.
• Разработка проекта технического задания на ОТР по разработке технологии нанесения перспективных функциональных нанокомпозиционных (наномодифицированных) покрытий на элементы конструкций космических аппаратов.
• Обобщение результатов проекта и оценка полноты решения задач ПНИЭР.
• Проведение сравнительной оценки полученных результатов ПНИЭР с достигнутым современным научно-техническим уровнем.
• Разработка рекомендаций и предложений по использованию полученных результатов ПНИЭР в целях их дальнейшего внедрения (промышленного освоения) с учетом технологических возможностей и особенностей индустриального партнера.
• Проведение экспериментальных исследований по определению окислительной стойкости материала элементов конструкций КА с защитными нанокомпозиционными (наномодифицированными) покрытиями в условиях взаимодействия с высокоэнтальпийными потоками.
• Получение экспериментальных образцов путем нанесения на заготовки элементов конструкций КА защитного нанокомпозиционного (наномодифицированного) покрытия в системе Me^IV(Me^VI)-Si-B©-Х
• Проведение исследовательских испытаний по определению окислительной стойкости экспериментальных образцов элементов конструкций КА с защитным нанокомпозиционным (наномодифицированным) покрытием в условиях взаимодействия с высокоэнтальпийными потоками.

При этом были получены следующие результаты:

• Индустриальным партнером — АО «Композит» проведены экспериментальные исследования окислительной стойкости ранее изготовленых лабораторных образцов углерод-углеродных композиционных материалов (УУКМ) с защитными нанокомпозиционными покрытиями в системе Zr-Si-B-C-X в условиях взаимодействия с высокоэнтальпийным газовым потоком мощностью 3,5 МВт. Показано, что при динамическом высокотемпературном воздействии на поверхности образцов из УУКМ с покрытиями, в основном состоящими из ZrC / (Zr,Mo)C, SiC, ZrB₂ и MoSi₂, развиваются температуры в интервале 1900-2100 ^оС, что приводит к образованию защитного оксидного слоя SiO₂-ZrO₂. Наилучшей окислительной стойкостью обладает лабораторный образец с покрытием, полученным с использованием порошковой смеси, содержащей 50 % базового состава в системе Zr-Si и 50 % гетерофазного порошкового полуфабриката (ГПП) в системе Zr-Si-Mo-B. Он характеризуется минимальной скоростью уноса материала — 2,3 мг/с при длительности воздействия газового потока 300 с. Для дальнейшего повышения служебных характеристик защитных покрытий, получаемых методом шликерного осаждения, проведена корректировка составов исходного ГПП в системе Me^IV(Me^VI)-Si-B-Х путем замены Zr на Hf.
• С помощью метода самораспространяющегося высокотемпературного синтеза СВС, а именно с применением схемы магнийтермического восстановления из оксидного сырья получены гетерофазные порошки на основе тугоплавких соединений HfB₂-HfSi₂/Si-MoSi₂ при варьировании их концентраций в диапазоне: 14-62 % HfB₂; 1-56 % HfSi₂; 1-20 % Si и 18-22 % MoSi₂. Для дальнейших исследований на их основе получен ГПП состоящий из композиционных частиц размером до 35 мкм, при этом размер более 50 % частиц ГПП — менее 10 мкм. Экспериментально установлены интервалы плавления шликера с 30-90 % содержанием ГПП скорректированного состава. Показано, что температура начала плавления варьируется в диапазоне 1390-1440 ^оС, а полного расплавления в диапазоне — 1480-1550 ^оС. Скорректирована схема шликерного осаждения покрытий путем вакуумной высокотемпературной пропитки с использованием ГПП скорректированного состава. Разработаны лабораторные технологические регламенты на процессы изготовления ГПП на основе HfB₂-HfSi₂/Si-MoSi₂ методом СВС и нанесения функциональных защитных нанокомпозитных покрытий на элементы конструкций космических аппаратов из УУКМ методом шликерного осаждения. По скорректированной схеме шликерного осаждения изготовлены экспериментальные образцы элементов конструкций космического аппарата из УУКМ с защитным покрытием с использованием скорректированных составов ГПП на основе ZrB₂-ZrSi₂-MoSi₂ и HfB₂-HfSi₂/Si-MoSi₂. Разработана программа и методики и проведены исследовательские испытания полученных экспериментальных образцов. Показано, что полученные покрытия характеризуются толщиной 62,3-86,3 мкм, твердостью 20,3-22,7 ГПа модулем упругости 155-236 ГПа, величиной упругого восстановления 60,1-69,5 % и адгезионной прочностью свыше 33,5-47,2 Н, а также обладают термически стабильной структурой при 1200 ^оС, и жаростойкостью при температуре 1600 ^оС в течение более 30 мин, а также стойкостью к термоциклированию в интервале температур 20-800 ^оС в течение 15-21 циклов. Предельная нагрузка при циклическом нагружении продолжительностью 10⁵ циклов, при которой покрытия сопротивляются разрушению, составляет 900-1100 Н. Окислительная стойкость экспериментальных образцов защитных покрытий, полученных с использованием ГПП скорректированного состава, в условиях взаимодействия с высокоэнтальпийным газовым потоком при температуре 2100 ^оС превышает окислительную стойкость исходного образца сравнения базового состава в системе Hf-Si более чем в 4 раза. Полученные экспериментальные образцы характеризуются низкой массовой скоростью уноса материала в интервале 14,6-22,2 мг/с.

В результате проведенного сравнительного анализа свойств, показано, что полученные экспериментальные образцы в целом превосходят характеристики ближайших отечественных и зарубежных аналогов. Разработаны рекомендации и предложения по использованию полученных результатов ПНИЭР в целях их дальнейшего внедрения (промышленного освоения) с учетом технологических возможностей и особенностей индустриального партнера — АО «Композит». Разработан проект технического задания на выполнение ОТР по теме: «Разработка интегральной промышленной технологии нанесения функциональных нанокомпозиционных покрытий на основе высокотемпературных гетерофазных материалов для защиты элементов конструкции космического аппарата». Цели и задачи проекта полностью достигнуты.